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X射線(xiàn)粉末衍射儀XRD的操作規程說(shuō)明

更新時(shí)間:2023-07-31      點(diǎn)擊次數:1597
X射線(xiàn)粉末衍射儀XRD,通常應用于晶體結構的分析。X射線(xiàn)是一種電磁波,入射到晶體時(shí)在晶體中產(chǎn)生周期性變化的電磁場(chǎng)。引起原子中的電子和原子核振動(dòng),因原子核的質(zhì)量很大振動(dòng)忽略不計。振動(dòng)著(zhù)的電子是次生X射線(xiàn)的波源,其波長(cháng)、周相與入射光相同?;诰w結構的周期性,晶體中各個(gè)電子的散射波相互干涉相互疊加,稱(chēng)之為衍射。散射波周相一致相互加強的方向稱(chēng)衍射方向,產(chǎn)生衍射線(xiàn)。
 
適用領(lǐng)域:
1.材料晶體大小的測定期模擬計算。
2.半導體基底上薄膜生長(cháng)的納米材料分析。
3.納米材料中的物相定性分析。
4.納米氧化鋅陶瓷的參雜制備及物相分析、結構表征、性能和結構分析等。
5.單相和多相的全譜擬合計算和結構精修
 
操作規程:
一、開(kāi)機
1.開(kāi)啟墻壁總電源。開(kāi)啟循環(huán)水電源。開(kāi)啟穩壓電源(等5秒鐘后,按下“RESET" )。
2.開(kāi)啟XRD設備電源。
3.開(kāi)啟計算機電源,進(jìn)入XRD應用程序。
4.開(kāi)啟射線(xiàn)發(fā)生器高壓,進(jìn)入待測試狀態(tài)。
二、樣品放置、取出
1.嚴格按照規定制樣,樣品高度與樣品臺高度一致,壓平,保持樣品表面光潔平整。
2.按外側“OPEN DOOR”鍵解鎖,手動(dòng)開(kāi)啟玻璃艙門(mén),將樣品臺放入樣品支架卡住,關(guān)閉艙門(mén)鎖好。取出樣品時(shí),先按“DOOROPEN”鍵,手動(dòng)開(kāi)啟艙門(mén),按下樣品支架后面撥片,樣品臺及樣品支架自動(dòng)下落,取下樣品臺,關(guān)閉艙門(mén)鎖好。
三、測試譜線(xiàn)
1.先初始化驅動(dòng)操作。先點(diǎn)Requested后面方框,然后點(diǎn)擊Initdrive。然后在程序界面中調整探測角度范圍,掃描速度和步長(cháng)。
2.根據測試需要,選擇合適寬度的狹縫。低于10度,須換最小狹縫。
3.在程序界面上選合適的電壓與電流,鼠標點(diǎn)左邊“SET”鍵加高壓。
4.在參數設置正確的情況下,點(diǎn)“START”,開(kāi)始采集譜線(xiàn)。
5.選擇需要的XRD譜數據,先保存到硬盤(pán),再光盤(pán)刻錄導出數據。
四、關(guān)機
1.先在計算機XRD應用程序里將電壓和電流降到最小點(diǎn)擊”SET”。
2.需等“3分鐘”,待燈絲冷卻后,再逆時(shí)針旋動(dòng)高壓撥桿,關(guān)高壓。
3.再等“10分鐘”,待高壓部件冷卻后,斷開(kāi)儀器電源(儀器右下方外側,綠色圓鈕上面的紅色圓鈕),指示燈滅掉。關(guān)閉穩壓電源。關(guān)閉循環(huán)水電源。
4.關(guān)閉計算機XRD 應用程序,關(guān)閉計算機。關(guān)閉墻壁大閘電源。

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