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掃描電鏡分析制樣時(shí)產(chǎn)生的影響因素

更新時(shí)間:2020-09-11      點(diǎn)擊次數:1331
   掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統、信號探測處理和顯示系統、圖像記錄系統、樣品室、真空系統、冷卻循環(huán)水系統、電源供給系統七大系統組成而成。利用掃描電鏡分析樣品時(shí),首先要排除外界的干擾去除假象,盡量減少這些不利因素的影響,使分析結果更準確。
  制樣時(shí)產(chǎn)生的影響因素分析:
  1.樣品制備
  樣品的制備是能否得到重要信息的關(guān)鍵,若使用不正確的制樣程序,不僅會(huì )得不到清晰的圖像,而且有可能得到假象,即觀(guān)察到的圖像并不是真正的樣品內部狀態(tài)或主要成分,所以試樣制備方法的選擇對于熱加工、熱處理等工藝問(wèn)題或后續加工過(guò)程存在的缺陷,具有重要意義。
  對于常規試樣的尺寸要盡量小,電子束掃描的線(xiàn)度一般不會(huì )超過(guò)5mm,大試樣還會(huì )有較多氣體放出,影響真空,產(chǎn)生污染。樣品要求平整,樣品越平整,對分析結果的影響就越小。樣品的導電性也會(huì )影響掃描電鏡圖片質(zhì)量和能譜分析結果,樣品表面充電,使電子束難以準確打到要分析的部位,造成偏離。因此,鑲嵌的樣品要做電鏡,需去除鑲嵌后分析。斷口樣品可直接分析,只要尺寸合適,不需要特別制備,但要保持斷口新鮮,不能有銹跡、油污等污染物。如不能及時(shí)分析,需要將斷口包好放于干燥器皿中存放,以備檢測。
  2.試樣磨制影響
  在掃描電鏡前有時(shí)會(huì )先對裂紋樣品進(jìn)行高倍金相檢驗,由于經(jīng)過(guò)磨樣,磨制過(guò)程中砂輪、砂紙顆粒及研磨輔料等會(huì )殘留在裂紋內,不易清除。如用超聲波清洗,超聲波的分散作用會(huì )把樣品上的污染物聚集到裂紋處,影響樣品分析,因此要區分開(kāi)殘留物和夾雜物,正確的分析缺陷產(chǎn)生原因。對于存在裂紋的樣品,如果樣品的尺寸允許,制成斷口樣進(jìn)行電鏡分析。
  3.生產(chǎn)工藝影響
  對掃描電鏡檢測,機械零部件在生產(chǎn)的每個(gè)環(huán)節都有不確定因素影響。首先要了解生產(chǎn)工藝過(guò)程,如拉拔過(guò)程的磷皂化膜、鐓鍛、機加工工序等使用的冷卻液,熱處理淬火冷卻介質(zhì)等等,它們的成分會(huì )影響缺陷樣品的分析結果。
  4.取樣標記影響
  大多數取料時(shí),為標識清楚會(huì )用白色或黑色油性記號筆做標記,標記如標識到缺陷面上,超聲波清洗很難*清洗干凈,如對記號筆的成分不了解,可能會(huì )使分析人員做出錯誤的判斷。這要求取樣者在取樣時(shí)注意保持樣品原狀,不破環(huán)樣品的觀(guān)察面,便于分析,現場(chǎng)用白色記號筆的成分以氧化硅和氧化鎂為主,黑色油性記號筆的成分主要以碳為主,并含有少量的鋅元素。當分析發(fā)現有此類(lèi)元素時(shí),要特別予以注意和區分。

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